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高纯度石墨板的应用性能

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高纯度石墨板的应用性能

发布日期:2019-09-08 00:00 来源:http://www.hcshimo.cn 点击:

由于碳氢气体的热分解结果,在炭石墨的加热表而上,生成石墨板。石墨板属于择选定向程度不同的多晶炭素材料,这种定向性,首先与沉积温度有密切关系。它使石墨板有一系列与用一般方法生产的炭石墨材料不同的特殊性能。11.gif

石墨板沉积层的密度相当高,密实后的制品几乎达到完全不透气性。在低温 (1000℃以内)石墨板氢时得到的炭膜的密度,很少与生成条件有关,所获得的炭膜密度为2.03 ~ 2.10克/厘米³

所有的石墨板膜,都有不同的含氢量,并依其石墨板氢的条件而变化。含氢量随温度升温而下降。比如,温度为900℃时,含氢量达到0.2%,而在温度1200℃时,含氢量可降至0.04%。

应指出,积沉在气孔中及炭石墨材料表面的炭膜有很高的增强作用。试验证明,如以密度为1.73克/厘米3的石墨棒的抗折强度为1,则石墨板使其密度增至1.75克/厘 米3,其抗折强度将增加1.5倍。进一步增加沉积层厚度,其机械强度的增加并不突出。 经低温密实(1000℃以内)取得的炭膜与炭素料材表面的粘结程度,比在更高温度下密实更为牢固。13.bmp

低温沉积过程的特点,是晶粒很小。层间距离之值为3.42 ~ 3.44A,这是炭的乱层结构的特征。在温度2100℃左右,出现石墨板的三维有序排列,此时层间距离达到3.37 A。

热解石墨具有很高的各向异性。沿沉积表面方向,比垂直于该表面的传热性高很多。而石墨板的各向异性不高。热解石墨的传热各向异性其比值可达到100—1000倍,视进行过程之条件而定。热解石墨层,在垂直于该表面的热膨胀系数不同。当低于温度 400℃时,热解石墨沿沉积表面的膨胀系数,甚至为负值。热解石墨膜层的生产工艺条 件,对热膨胀系数的影响甚大。用较低压力进行的工艺过程种,生成之炭膜具有负值,在较高的碳氢分压力条件下,生成之热解石墨不出现热膨胀负值。17.bmp

热解石墨有显著的各向异性及在温度低于400℃时产生热膨胀负值,所以在冷却时,在炭体的热解石墨棱角处会出现内应力。结果可能造成裂纹。显然石墨板确是不同于热解石墨的材料,因其各向异性不强。

石墨板的物理机械性能决定于其制取方法。虽然在2100 ~ 2400℃温度下制取的材料强度也很高,似在低温下制取的石墨板有最高的强度。热解石墨的耐氧化稳定性很强,沿沉积表面方向稳定性更强。工业石墨与沉积热解石墨膜层的同一种工业石墨的对比试验表明:在温度2500℃下,在热燃气流中,后者的反应速度几乎慢了 2/3。决定反应 速度的是炭膜的性能,它比密度更起作用,因为,低密度(1.34克/厘米3)的沉积炭的反应速度,比较高密度(1 .68克/厘米3)的工业石墨的要低很多。

在工业实践中和在炭石墨材料密实技术过程中,以及在沉积(复盖)多种其他表面的炭膜时,采用各种不同设备。但是,所行设备主要可分两类:在真空中实现石墨板氢的设备和在常压下使用的设备。近来,正在研究引用新的炭石墨材料的密实方法——沸腾层法。19.bmp

真空设备的特点,比常压设备在结构和操作上更为复杂,成本昂贵,但却应用甚广。因为它能使石墨板层有较高的密度和均匀性。

装置中主要设备是有一定规格和反应容积的反应炉,在炉内,将被处理另件加热到指定温度。如有真空装置,则反应炉须配备能达到一定真空度的专门设备。生产过程是间歇式的的。反应炉用电气加热(通常为电阻炉),有时也用高频加热。向反应炉的反应容积内提供配好的定量气体:碳氢(反应气体)和惰性气体(冲淡剂)。作为惰性气体可采用氩、氦,更经常用的是氮气。某些装置,还考虑向炉中供给氮气的可能性,废气自炉中 排入大气及燃烧。

为密实炭石墨材料,可采用各种碳氢气体:甲烷、苯、庚烷等等。工业中最常用的是甲烷。甲烷最适宜,又清洁。甲烷分子最小,这对填充微孔有巨大意义。

将待密实的材料装入反应炉的反应容积内,装炉结束后将炉盖盖好,开始加热并同时输入惰性气体,一旦达到必须的温度后,立即向炉内输入载有定量碳氢气体的惰性气体,密实过程结束后,仍继续输入惰性气体将炉冷却。

密实过程用仪器检查。此种仪器应标示反应容枳内的温度、负压值及输入气体的数量和浓度。密实后另件要检查不透气性和增重。18.bmp

用天然气操作时,必须除去天然气中对反应过程有害的共生气体,比如C02。为此, 在管网线上安装带有碱石灰和硅胶的装置:前者为吸收C02 ,而后者使煤气干燥。当采用氮气时,仍然必须清除那些总是在氮中的少量氧气杂质。用惰性气体冲淡碳氢气体,可以创造获得平滑与结实的炭层的条件,采用浓碳氢气体时,被密实的另件的某些部位,会产生灰色或黑色的疏松沉积物或多孔的似焦层。试验确定,当甲烷浓度为30~40%时,所生成的石墨板层密实得最匀、最牢。在真空中密实时,不用惰性气体冲淡碳氢气体。

密实过程中,温度是起决定作用的因素。确定温度是根据炭膜只要密实表面的还足 须密实到另件某种深度的气孔。当然,前一种过程可在高温下进行,虽然此种密实的质量比在较低温度下进行时差些,但能在非常短的时间内进行完毕。后一种过程消耗的时 间较多,但密实质景稍高些。

沉积在炭石墨材料气孔屮的石墨板层,可降低其透气性。因此,石墨板的增重值也可说明缩小了气孔的有效直径和增加了气孔中沉积炭的数量(特别足当增重达到78% 时影响甚大)。这说明在迅速封闭(复盖)气孔后,气孔的有效直径因石墨板沉积而缩小,非常可能,几乎完全密实了连结较大气孔的通道。

规定了工艺参数(温度、煤气、负迅、浓度、速度等)后,密实过程可用时间,更为准确 些即确定达到指定密实程度的最佳延续时间来控制。延续时间的长短,要依经验和被处理另件的结构与大小决定。

碳氢气体的扩散及在气孔系统中分解的结果,将炭沉积在石墨的气孔中。实际上, 采用此种方法,不可能填满被密实另件的全部气孔。因为气孔木身的尺寸,总是比连结气孔的渠道大一些,渠道很快被填满,导致透气性减弱,使得碳氢气体浸入另件深处的速度变慢。最后,当完全复盖住连结气孔的渠道时,几乎完全停止进入气体。

另件截面密实不匀,应归结为现行扩散方法的缺点。为防止此类缺点,须采用强制过滤法使碳氢气体通过加热的另件。所谓强制过滤法就是在压力下使反应气体进入零 件。在此情况下,气体介质在密实另件中的分布比较均匀,且与温度无关。其结果,材料之密实也将会更均匀。虽然此法有显而易见的优点,但因结构形式复杂,其用处也极为有限。

四、沸腾层密实14.bmp

制取结实与平滑的石墨板层,其主要困难是产生分散性炭(炭黑)。这种炭积聚在被 密实另件表面,并形成不坚实的复盖层。在真空、惰性气体或氢气等介质中,在低浓度情况下进行反映可以减弱上述现象。然而,即使在此情况下,特别是当密实复杂形状的制 品时,也难免生成炭黑。

采用沸腾层密实,可以摆脱分散性炭的有害影响。沸腾层法,是将被密实制品置于后,有一层石墨颗粒的反应器中,用碳氢气体将石墨颗粒层吹沸成假流化状态。石墨颗粒在活动中摩擦制品,并磨掉表面不牢固的沉积物。采用沸腾层法,可以实现大型的、外型复杂制品的均匀加热。制品整个体积的均匀加热,是获得均匀质和坚固炭层的最承要条件之一。使用此法,碳氢气体之浓度,在反应器中分布得异常均匀,这样就能在很长的另件 的表面上积聚一层厚度非常均匀的复盖层。16.bmp

电炉中安置反应器,在反应器内装入高400—600毫米、规格0.2 ~ 0.6毫米的石墨颗粒。然后接通电源,反应就会加热到指定的温度。此温度视采用的碳氢气体和对密实 制品要求而控制在800 ~ 1150℃:之间,如表5-5所示。反应器加热后,将碳氢气体输入,吹沸石墨颗粒成流化状。被密实之制品,可在颗粒装炉前或在装炉过程中的任一时间内装入。

反应气体,可用天然气、丙烷、丁烷及其它碳氢气体,反成气体在沸腾层中分解,炭沉 积于热处理制品与石墨颗粒表而和反应器的壁上。其余气体和生成的氢自反应器排出并使之燃烧。过程结束后,制品与反应器同时冷却,在完全冷却后出炉。

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